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实验十六、盐酸的配制和标定
2012-04-17 18:42  

一、实验目的:

1、掌握HCL标准溶液的配制和标定方法

2、学会标准溶液浓度的调整方法

3、熟练掌握称量和滴定操作

二、实验内容

1实验仪器

仪器:全自动电光分析天平       1

1)称量瓶                   1

2)试剂瓶        1000ml     1

3)锥形瓶         250ml     3

4)酸式滴定管      50ml     1

5)量筒           50mL     1

试剂:①浓盐酸 (密度1.19);②甲基橙0.1%m/v);基准物质:无水碳酸钠(事先烘干)

2、实验原理

用基准物质标定

常用来标定HCL 溶液的基准物质有无水碳酸钠(Na2CO3)或硼砂(Na2B4O7.10H2O)

本实验采用无水Na2CO3标定HCL溶液。

用无水Na2CO3标定HCL溶液的反应分两步进行:

Na2CO3+HCL====NaHCO3+NaCL

Na2CO3+HCL==== NaCL+H2O+CO2

反应完全时,PH值的突跃范围是5.3~3.5,(化学计量点时,溶液PH值约为3.89),可选用甲基橙为指示剂,但因溶液中H2CO3的影响,甲基橙由黄色变为橙色不易观察,终点会提前出现。为减少滴定终点误差,用HCL滴定Na2CO3,当滴至甲基橙刚变橙色时(约化学计量点前1%),暂停滴定,将溶液加热煮沸,除去生成的CO2,溶液又呈黄色,冷却溶液至室温,再继续用HCL溶液滴定至橙色终点。

3、实验内容

1)、cHCL=0.1mol.HCL溶液的配制

10mL洁净量筒量取浓HCL12 mol.4.5mL,倒入500mL烧杯中,加入300mL蒸馏水,摇匀,再稀释至500mL, 移入试剂瓶中,继续摇匀,贴上标签,待标定.

2)、 cHCL=0.1mol.HCL溶液的标定

1 称量法   用称量瓶按差减法准确称取基准物质无水碳酸钠0.15~0.2三份,分别放入250mL锥形瓶中,各加入25mL蒸馏水使其溶解,加甲基橙指示剂1, HCL溶液滴至溶液由黄色变为橙色即为终点(临近终点时,可将溶液煮沸除去CO2,冷却后继续滴定) 记下HCL溶液的体积,平行测定三次。

2)移液法   因无水碳酸钠吸水性强,通常采用移液法。

移液法   用减量法准确称取无水碳酸钠1.2~1.5, 置于250mL烧杯中,50mL水搅拌溶解后,定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为标准溶液备用.

用移液管移取25.00mL上述Na2CO3标准溶液于250ML锥形瓶中,加入1甲基橙指示剂,HCL溶液滴定至溶液刚好由黄色变为橙色即为终点,记下所消耗的HCL溶液体积.平行测定三次。

4、实验记录:用Na2CO3标定HCL

记录项目/序次

1

2

3

称量瓶+ Na2CO3质量

(倾样前),g

 

 

 

称量瓶+ Na2CO3质量

(倾样后),g

 

 

 

Na2CO3质量,g

 

 

 

HCL溶液终读数,ml

 

 

 

HCL溶液初读数,ml

 

 

 

HCL溶液体积,ml

 

 

 

cHCL

 

 

 

平均浓度 HCL

 

平均偏差

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5、结果计算

式中:  m—基准无水碳酸钠的质量,g;

            V1盐酸溶液的用量,ml;

                  V0空白试验中盐酸溶液的用量,ml;

52.99—1/2 Na2CO3摩尔质量,g/mol

CHCL盐酸标准溶液的浓度,mol/L.

 

三、注意事项
1.实验前预习有关电子天平的相关内容及操作。
2.·
实验前预习有关滴定分析的基本操作。

3. 滴定时,加入HCl溶液应缓慢,同时摇动锥形瓶,临近终点时应剧烈摇动,避免因CO2气泡冲出而致损失。溅在锥形瓶壁上的溶液,应用洗瓶水冲下去。

.思考题

1.   配制HCL标准溶液能否采用直接配制法?为什么?

2.   配制HCL标准溶液时, 量取浓HCL的体积是怎样计算的?

3.   Na2CO3基准物标定HCL溶液,需称取Na2CO3的质量如何计算?若用稀释法标定,需称取Na2CO3的质量又如何计算?

4.   Na2CO3基准物标定HCL溶液浓度,可否选用酚酞作指示剂?其标定浓度结果如何?

5.   HCL标准溶液大于或小于所需浓度时,如何计算加水体积和加浓HCL的体积。

6.   标定HCL溶液的基准物除Na2CO3外, 还可用什么基准物?有何优缺点?选用何种指示剂?

7.   除用基准物质标定HCL溶液外,还可用什么方法标定HCL溶液?

8.   无水Na2CO3保存不当,吸水1%,用此基准物质标定盐酸溶液浓度时,其结果有何影响?用此浓度测定试样,其影响如何?

 

 

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