实验类型： 验证 要求：必修 学时：5
教学重点及难点：重量分析法的基本操作技能
一、实验目的
1. 了解测定BaCl2•2H2O中Ba含量的原理及方法。
2. 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作技术。
二、实验原理
硫酸钡重量分析法是测定可溶性盐中硫含量或钡含量的经典方法。测定可溶性盐中钡含量时，首先称取一定量的样品溶解，加稀酸酸化，加热至沸，在不断搅动下，慢慢的加入稀、热的BaCl2溶液。SO42-与Ba2+反应生成BaSO4晶形沉淀，沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称重，可求出可溶性盐中Ba2+的含量。
BaSO4溶解度很小，组成相当稳定。在过量的沉淀剂存在时，BaSO4几乎不溶解。为了防止生成BaCO3、BaHPO4沉淀及Ba(OH)2共沉淀，须在酸性溶液中进行沉淀。同时，适当的提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。通常在0.05 mol×L-1 HCl溶液中进行沉淀。另外样品中应不含有酸不能溶解物质、易于被吸附的离子（如Fe3+，NO3-等离子）和Pb2+ 、Sr2+离子，若含有它们须要预先处理样品。沉淀经陈化、过滤、洗涤、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，根据BaSO4的质量求出Ba%。本实验测定可溶性硫酸盐中的硫含量，若以SO42-的质量分数表示：
三、仪器与试剂
1.仪器：分析天平；瓷坩埚（2个）；坩埚钳（1把）；定量滤纸；定性滤纸；干燥器（两人合用）；常用玻璃仪器若干
2.试剂 ：HCl (2.0mol×L-1)；HNO3 (6.0 mol×L-1)；BaCl2 (10%)；AgNO3 (0.1mol×L-1)；可溶性硫酸盐试样
四、操作步骤
1.空坩埚的恒重
将洁净的坩埚放在800～850℃马福炉中灼烧。第一次烧40分钟，取出，在干燥器中里却到室温，称量。然后再放入灼烧20分钟，取出，冷却再称量。这样重复几次，直到两次称量质量之差不超过0.3 mg，就认为坩埚已经恒重。
2.样品称量
在分析天平上用减量法准确称取0.2～0.3g（精确0.1mg）试样两份分别于400mL洁净的烧杯中，加入25mL去离子水溶解，再加入5mL 2.0 mol×L-1HCl溶液，稀释至约200mL。加热至接近沸腾。
1. 沉淀的制备
取5～6 mL10% BaCl2溶液，加入去离子水稀释1倍，加热至近沸。然后在不断搅拌下，逐滴加入BaCl2热溶液于试样热溶液中，加完后，静置，待上层溶液澄清后，用BaCl2溶液检查沉淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿（不要把玻棒拿出），放置过夜陈化。也可以将沉淀放在水浴或沙浴上，保温40分钟，陈化。
4.沉淀的过滤、洗涤和灼烧
用慢速定量滤纸倾泻法过滤。 用热的去离子水洗涤沉淀至无Cl-离子，（检查方法为：用表面皿随机接取洗液约1 mL，滴加1滴硝酸和1滴AgNO3溶液，若产生白色混浊，则Cl-离子没洗完全，继续洗涤；若无白色浑浊，则表示Cl-离子洗涤完全）。用滤纸将沉淀包起来，放入恒重的坩埚中。经烘干、炭化、灰化后，在800-850℃的马福炉烧至恒重。计算样品中Ba2+的含量。
五、实验记录与处理
| 编号 实验项目 |
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| 倾出前（称量瓶+试样）质量 倾出后（称量瓶+试样）质量 取出试样的质量W |
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| （BaSO4+坩埚）质量 |
1） 2） |
1） 2） |
| 坩埚质量 |
1） 2） |
1） 2） |
| 滤纸灰份质量 |
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| BaSO4质量 |
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| w（Ba2+） |
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| w（Ba2+）平均值 |
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六、注意事项
1．掌握重量分析的一般步骤及重量分析的基本操作。
2．理解晶形沉淀条件（稀、热、慢、搅、陈）在重量分析中的作用。
3．沉淀的定量和沌净是影响实验结果的关键因素。因此，沉淀是否定量的检验及沉淀的洗涤操作最关键。
一般步骤：试料溶解→沉淀→陈化→过滤和洗涤→烘干→炭化→灰化→灼烧至恒重→计算结果。
4．此次实验需6小时，学生实验时间要进行调整，合理按排。
5．BaCl2溶液有毒，润洗液及剩余试液不可直接排放，应集中回收。
6. 沉淀应完全转移至滤纸上。
7. 不能将玻璃棒倒错。
提问
1. 沉淀BaSO4应按什么条件进行？
2. 为什么要用倾泻法过滤？
3. 为什么要用稀H2SO4洗涤沉淀？
七、思考题
1. 为什么要在稀热HCl溶液中且不断搅拌下逐滴加入沉淀剂沉淀BaSO4？HCl加入太多有何影响？
2. 为什么要在热溶液中沉淀BaSO4，但要在冷却后过滤？晶形沉淀为何要陈化？
3. 什么叫“倾泻法”过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗涤液或水都要少量、多次？
4. 什么叫灼烧至恒重？
