实验类型： 验证 要求：必修 学时：4
一、实验目的
1. 掌握碘标准溶液的配制和标定方法。
2. 了解直接碘量法测定抗坏血酸的原理及操作过程。
二、实验原理
维生素C（Vc）又称抗坏血酸，分子式为C6H8O6。由于分子中的烯二醇具有还原性，可被I2定量氧化为二酮基，因而可用I2标准溶液直接滴定。其滴定反应式为：
C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI
1mol维生素C与1molI2定量反应，维生素C的摩尔质量为176.12g/mol。用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果等中的Vc含量。
由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3～4的弱酸性溶液中进行滴定。
维生素C在医药和化学上应用广泛。在分析化学中常用在光度法和络合滴定法中做还原剂，如使Fe3+还原为Fe2+，Cu2+还原为Cu+等。
硫代硫酸钠（Na2S2O3×5H2O）一般都含有少量的杂质，且易风化，因此不能直接配制准确浓度的溶液。又因为Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，所以配制Na2S2O3溶液时需要用新煮沸并冷却的去离子水，再加入少量碳酸钠（浓度约为0.02%）使溶液呈碱性，以抑制细菌的再生长。另外，日光能促进Na2S2O3的分解，因此应贮存于棕色瓶中，放置暗处，经过一周后标定。长期使用的溶液，应定期标定。
三、主要试剂与仪器
1. I2溶液(约0.05mol·L-1)：称取3.3g I2和5g KI，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。待I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL，充分摇匀，放暗处保存。
2. Na2S2O3标准溶液(约0.01mol·L-1)
3. 淀粉溶液(0.2%)
4. HAc(2mol·L-1)
5. 固体Vc样品（维生素C片剂）
6.果蔬样品(如西红柿、橙子、草莓等)
7. KI溶液(约25%)
四、实验步骤
1. I2溶液的标定
用移液管移取10.00mL Na2S2O3标准溶液于150mL锥形瓶中，加20mL蒸馏水，3mL 0.2%淀粉溶液，然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色， 30s内不褪色即为终点。平行标定三份，计算I2溶液的浓度。
2. 维生素C片剂中Vc含量的测定
准确称取约0.09~0.10g研碎了的维生素C药片，置于250mL锥形瓶中，加入50mL新煮沸过并冷却的蒸馏水，5mL 2mol·L-1 HAc溶液和3mL 0.2%淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s内不褪色即为终点，记下消耗的I2溶液体积。平行滴定三份，计算试样中抗坏血酸的质量分数。
3. 果蔬样品中Vc含量的测定
用100mL干燥小烧杯准确称取50g左右绞碎了的果蔬样品(如草莓，用绞碎机打成糊状)，将其转入250mL锥形瓶中，用水冲洗小烧杯1～2次。向锥形瓶中加入10mL 2mol·L-1 HAc，20mL 25% KI溶液和5mL 1%淀粉溶液，然后用KIO3标准溶液滴定至试液由红色变为蓝紫色即为终点，计算Vc的含量(mg／100g)。五、数据记录与处理
| 实验号码 记录项目 |
Ⅰ |
Ⅱ |
Ⅲ |
|  (mL)
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|  (mol/L)
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| V1I2(mL) |
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| CI2(mol/L) |
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| 平均值CI2(mol/L) |
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| mVc(g) |
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| V2I2(mL) |
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| ωVc (%) |
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| 平均值ωVc (%) |
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| 果蔬的质量(g) |
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| V3I2(mL) |
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| ωVc (mg/100g) |
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| 平均值ωVc (mg/100g) |
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| 相对偏差% |
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| 平均相对偏差% |
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六、注意事项：
1.碘在水中几乎不溶，且有挥发性，所以配制时加入KI，生成KI3络合物，以助其溶解，并可以降低碘的挥发性。
2.由于滴定时反应速度较慢，应徐徐滴加，猛烈振摇直至溶液呈持久的蓝色终点为止。
3.碘液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻塞的棕色（或用黑布包裹）玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳定。
4.因碘能与橡胶发生反应，因此不能装在碱式滴定管中。
5.配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长，并应快速冷却，以免降低其灵敏度；所配制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色，如显红色，即不宜使用；此指示液应临时配制。
6.终点变色都很敏锐，小心滴过量。
7.称量Vc时，注意勿将Vc从称量瓶口撒出，慢盖瓶盖。
七、思考题：
1.果浆中加入醋酸的作用是什么？
2. 配制I2标准溶液时加入KI的目的是什么？
