实验类型： 验证 要求：必修 学时：2
一、实验目的
1.学习用酸碱滴定方法测定CaCO3的原理及指示剂选择。对于实际试样的处理方法（如粉碎，过筛等）有所了解。
2. 巩固滴定分析基本操作。掌握返滴定的方法原理。
二、实验原理
蛋壳的主要成分为CaCO3，将其研碎并加入已知浓度过量HCl标准溶液，即发生下述反应：
过量的HCl溶液可用NaOH标准溶液返滴定，据实际与CaCO3反应标准盐酸体积求得蛋壳中CaCO3含量。
三、主要试剂与仪器
1.0.1mol/L HCl溶液
2. 0.1mol/LNaOHl溶液
3.0.1%甲基橙指示剂
四、实验步骤
将蛋壳去内膜并洗净，烘干后研碎，使其通过80~100目的标准筛，准确称取3份0.05g此试样，分别置于100mL锥形瓶中。用滴定管逐滴加入HCl标准溶液20.00mL，并放置30min，加入甲基橙指示剂1～2滴，以NaOH标准溶液返滴定其中过量HCl至溶液由红刚刚变为黄色为终点。计算蛋壳式样中CaCO3的质量分数。
五、数据记录与处理
按滴定分析记录格式作表格，记录数据，按下式计算ωCaCO3（质量分数）
| 实验号码 记录项目 |
Ⅰ |
Ⅱ |
Ⅲ |
| 蛋壳质量ms/g |
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| VHCl/mL |
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| VNaOH/mL |
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| ωCaCO3 |
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| 平均值ωCaCO3 |
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| 相对偏差/% |
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| 平均相对偏差/% |
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六、注意事项：
1. 蛋壳中钙主要以CaCO3形式存在，同时也有MgCO3，因此以CaCO3存量表示Ca+Mg总量。
2. 由于酸较稀，溶解时需加热一定时间，试样中有不溶物，如蛋白质之类，但不影响测定。
七、思考题：
1研碎后的蛋壳试样为什么要通过标准筛？通过80~100目标准筛后的试样粒度为多少？
2.为什么向试样中加入HCl溶液时要逐滴加入？加入HCl溶液后为什么要放置30min后再以NaOH返滴定？
3.本实验能否用酚酞指示剂？
