实验类型：验证   要求：必修   学时：2

教学重点及难点：酸式滴定管、碱式滴定管的使用，滴定终点的判断

预习要求：

1．  常用分析仪器的洗涤。

2．  滴定管、移液管、容量瓶的准备和使用。

3．    本实验内容，写好预习报告。

4．    滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求临近终点时，加入半滴滴定剂即可使指示剂改变颜色，到达终点。学习如何为酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管装满水后，20分钟内滴漏体积不超过0.1 ml。

一、实验目的

1．  认识滴定分析常用仪器（滴定管、容量瓶、移液管）。

2．  学会滴定管的洗涤、涂油、试漏和气泡排除方法。

3．  练习滴定操作技术，学会正确使用酸式、碱式滴定管和读数方法。学会正确判断酚酞和甲基橙指示剂的滴定终点（即变色点）。

4．  学会分析数据的正确记录和计算方法。

二、实验原理

滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组份含量的一种方法。

NaOH与HCl反应的计量点pH=7.0。0.1mol·L^-1的HCl溶液与0.1mol·L^-1 NaOH反应时计量点附近滴定突跃的pH范围为4.3~9.7。当用NaOH滴定HCl时可用酚酞作指示剂，终点由无色变为浅红色；用HCl滴定NaOH时可用甲基橙作指示剂，终点由黄色变为橙色。

NaOH  + HCl = NaCl + H₂O

 

三、仪器及试剂

    1．25mL酸式滴定管

    2．25mL碱式滴定管

    3．100mL容量瓶、锥形瓶

    4．NaOH固体、6mol/LHCl

    5．20mL移液管

    6．托盘天平

    7．酚酞 : 0.2%乙醇溶液；甲基橙 : 0.1%水溶液

    8．百里酚蓝--甲酚红混合指示剂：0.1%的百里酚蓝水溶液三份与0.1%的甲酚红水溶液一份混合而成。

四、操作练习

    1．0.1mol/L HCl的配制：用量筒量取6mol/LHCl约1.7mL，倒入容量瓶中，加水稀释至100mL，盖塞后摇匀。

    2．0.1mol/L NaOH的配制：称取固体NaOH 0.4g左右，置于50mL烧杯中，马上加入蒸馏水使之溶解，稍冷却后转入容量瓶中，加水稀释至100mL，盖塞后摇匀；转入试剂瓶中，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。

    3．酸碱溶液的相互滴定：

    （1）用滴定剂清洗滴定管2～3次，每次用5～10mL溶液润洗。然后将滴定剂倒入滴定管中，将滴定管液面调节至0.00刻度。

   （2）在100mL锥形瓶中加入约20mL的NaOH溶液，2滴甲基橙指示剂，用酸式滴定管中的HCl溶液进行滴定操作练习，溶液由黄色变为橙色即为终点，准确读取滴定管上的读数，准确至0.01mL。练习过程中，可以不断补充NaOH和HCl，反复进行，直至操作熟练后，再进行下面的实验。

   （3）由碱式滴定管中放出NaOH溶液20.00mL于锥形瓶中，加入１滴甲基橙指示剂，用0.1mol/LHCl溶液滴定至黄色变为橙色，记下读数。平行滴定三份，数据列表计算。要求盐酸和氢氧化钠的体积比相对偏差小于0.3％。

    （4）用移液管吸取20.00mL0.1mol/LHCl溶液于100mL锥形瓶中，加2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH溶液滴定溶液呈微红色，此红色保持30秒不褪色即为终点。平行滴定三份，数据列表计算。要求三次氢氧化钠的体积最大绝对差值不超过±0.04mL。

    （5）同（4）操作，改变指示剂，选用百里酚蓝－甲酚红混合指示剂。平行测定三份，数据列表计算。要求三次氢氧化钠的体积最大绝对差值≤±0.04mL。    

五、数据记录与处理：

1.      HCl溶液滴定NaOH溶液(指示剂：甲基橙):

 

2.      NaOH溶液滴定HCl溶液(指示剂：酚酞):

 

六、注意事项：

1.滴定管、移液管要求洁净，不挂水珠。

2.酸式滴定管和碱式滴定管要区别使用。

七、思考题

1.配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？

NaOH易吸收CO₂和水分，所以只需要用台秤称取NaOH即可。

2.HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？

答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO₂和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。

3.在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？

为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4. HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时采用酚酞？

八、提问

1．  酸式滴定管和碱式滴管如何赶气泡？如果气泡没有除掉对结果有何影响？

2．  滴定管没用标准溶液润洗，对测定结果会有什么影响？

3．  滴定前为什么要将溶液液面调节在零刻度附近？

4．  移液管残余的少量溶液，最后是否应该吹出？

九、讲解内容

1．  给学生讲解对分析实验的要求，注意事项，以及分析实验室规则等。

2．  分析仪器的洗涤：分析仪器的洗涤方法，洗涤干净的判断标准。提醒学生节约自来水和蒸馏水。

3．  滴定管的准备（示范）：检漏；酸式滴定管涂凡士林；洗涤；赶气泡；用待装溶液润洗；装溶液；赶气泡，调初始液面；读数。

示范一滴、半滴的加入，摇锥形瓶的方法，酸、碱管的正确操作。

4．  移液管的准备（示范）：洗涤；吸液；调节液面；放溶液于锥形瓶中；

5．  容量瓶的准备（示范）：检漏；洗涤；定容。

5．  要求

  本次实验重点是练习滴定管和移液管的操作，为下次实验作准备。教师应逐个对学生的操作进行检查，及时纠正错操作。

6．  实验前准备

  示范用的酸、碱滴定管，移液管，容量瓶，洗耳球，锥形瓶，洗瓶，凡士林