实验类型：验证    要求：必修    学时：2

教学重点和难点：差减称量法

一、实验目的

1.    了解分析天平的构造和原理。

2.    掌握分析天平的基本操作和常用称量方法。

3.    培养准确、简明地记录实验原始数据的习惯。

二、实验原理

分析天平是一种常用的精密仪器，也是化学实验中最常用的仪器之一。常用分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平、单盘电光天平和电子天平。

根据试样的不同性质和分析工作的不同要求，可分别采用直接称样法（简称直接法）、指定质量（固定样）称样法和减量称样法（也称减量法）进行称量。

1.直接称样法

此法用于称量一物体的质量，例如小烧杯的质量，容量器皿校正称量容量瓶的质量，重量分析实验中称量坩埚的质量等。对于某些在空气中不易潮解或升华的固体试也可用直接称样法。

2.指定质量称样法

又称增量法。此法用于称量某一固定质量的试剂（如基准物）或试样。此法操作的速度很慢，适宜称量不易潮解、在空气中能稳定存在的粉末状或固体小颗粒样品。

3.减量称样法

此法适用于称量在空气中易吸水、易氧化或易与CO₂反应的试样。称量时需把试样放在称量瓶内，倒出一份试样前后两次称量之差，即为该份试样的质量。

三、仪器和试剂       

1． 电子天平

2． 干燥器、称量瓶、小烧杯、表面皿、称量纸、牛角匙等

3． Na₂CO₃粉末试样

            

 

 

1-                                水平调节螺丝   

2-“ON”键   

3-“OFF”键   

4-“CAL”校正键   

5-“TAR”清零键

6-显示屏   

7-称量盘   

8-气泡式水平仪   

9-侧门

图2-1 电子分析天平结构图

 

四、实验内容

在进行称量前，先检查天平的水平，观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚使水泡位于水平仪中心。用小毛刷刷去天平上的灰尘。接通电源，预热30分钟后，再开始称量。

1.直接称样法

从干燥器中取出干燥的小烧杯，放置在电子天平托盘上，待数字显示稳定后，该数字即为被称物的质量。

注意：不得用手直接取被称量物，可采用戴汗布手套、垫纸条、用镊子或钳子等适宜的方法。

2.指定质量称样法（增量法）

在电子天平托盘上放置一洁净干燥的表面皿，按TAR键，显示0.0000g后，用牛角匙将试样慢慢地敲入到表面皿的中央（见图2-2），直至天平读数正好显示所需质量为止，记录称量数据。

注意：若不慎加入试样量超过指定质量，应用牛角匙取出多余试样，严格要求时，取出的多余试样应弃去，不要放回原试样瓶中。操作时不能将试样散落于托盘上表面皿以外的地方，称好的试样必须定量地转入接受器。

3.减量称样法（减量法）

从干燥器中取出称量瓶（操作过程中，不能用手直接触及称量瓶和瓶盖），用小纸片夹住称量瓶盖柄，打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（一般为称一份试样量的整数倍），盖上瓶盖（见图2-3）。

将称量瓶放置在电子天平的托盘上，显示稳定后，按一下TAR键，使显示为零。取出称量瓶，在接受器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入接受器中，当倾出的试样接近所需量时，一边用瓶盖继续轻敲瓶口，一边将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落下，然后盖好瓶盖，把称量瓶放回天平托盘，如果显示质量（不管“-”号）达到要求范围，即可记录称量结果。有时一次很难得到合乎质量范围的试样，可多进行相同的操作。

 

 

（a）称量瓶         （b）称量瓶的拿法          （c）敲出试样的操作

图2-3 称量瓶及操作方法

若需连续称取第二份试样，则再按一下TRA键，显示零后，向第二个容器中转移试样。称取K₂Cr₂O₇粉末0.1~0.15g三份，要求称量偏差小于0.4mg。

五、数据记录与处理

① 称量记录，单位：g

② 数据处理。

计算：W₁－W₂和W₆－W₄两个重量是否相等。W₂－W₃和W₇－W′₅两个重量是否相等。

求出减量称重与增量称重之间的绝对差值T。并要求T≤0.4mg。

六、注意事项

1．  分析天平应放在专用的水泥或大理石台面上，台面要求水平而光滑；

2．  天平箱内保持清洁干燥，天平箱内如落入杂物或试剂，应及时用毛刷扫除，干燥剂（变色硅胶）应及时更换（干燥时呈蓝色，吸水后形成CoCl₃·6H₂O呈粉红色），烘干后又可再使用；读数时应关好边门，以免受气流影响；

3．  不要将热的或冷的物体放在天平上称量，应使物体和天平室温度一致后再进行称量；

4．  不能将化学药品直接放在托盘上称量，以免污染腐蚀托盘；

5．  整个操作过程，动作要轻；

6．  如果发现天平不正常，应及时报告指导教师或实验室工作人员，不要自行处理；

7．  称量完毕，应随时将天平复原，关闭电源，并检查天平周围是否清洁。

 

思  考  题

1.    用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？如使用的电子天平，如何进行这两种方法的称重更好？

2.    在实验中记录称量数据应准确至几位？为什么？

3. 称量时，每次均应将砝码和物体放在天平盘的中央。为什么？

4. 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致于损失？

5. 本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？