-----固体碱熔氧化法

一、实验目的

1、学习碱熔法由二氧化锰制备高锰酸钾的基本原理和操作方法；

2、熟悉熔融、浸取。巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作。

二、实验原理

二氧化锰在较强氧化剂（如KClO₃）存在下与碱共熔时，可被氧化成锰酸钾：

3MnO₂+KClO₃+6KOH=====3K₂MnO₄+KCl+3H₂O

熔块由水浸取后，随溶液碱性降低，水溶液中的MnO₄^-不稳定，易发生歧化反应。在弱酸性介质中没MnO^2-₄易发生歧化反应，生成MnO^-₄和MnO₂。如向含有锰酸钾的溶液中通CO₂气体，发生如下反应：

3K₂MnO₄+2CO₂=====2KMnO₄+MnO₂+2K₂CO₃

经减压过滤除去二氧化锰后，将溶液浓缩即可析出暗紫色的针状告锰酸钾晶体。

三、基本操作

1、启普发生器的安装和调试；

2、固体的溶解、过滤和结晶。

四、实验内容

（一）、二氧化锰的熔融氧化

（二）、浸取

（三）、锰酸钾的歧化

（四）、滤液的蒸发结晶

（五）、KMnO₄晶体的干燥

（六）、纯度分析

（七）、锰的各种氧化态间的相互转化

五、问题及注意事项

1、熔融氧化二氧化锰时，最好用镍坩埚，其次是铁坩埚，不能用瓷坩埚。在高温碱性介质中，瓷坩埚易被腐蚀。

2、搅拌用铁棒而不用玻璃棒，原因在于：

1）熔融物粘度大，玻璃棒易折断；

2）、高温下，玻璃棒易被KOH腐蚀。

3、过滤得KMnO₄溶液时，最好要用沙芯漏斗，不能用滤纸。因为KMnO₄混有滤纸，在加热条件下易发生爆炸。

4、为了使K₂MnO₄发生歧化反应，最后通CO₂ ，不能用HCl代替CO₂，否则会发生氧化还原反应产生Cl₂。

5、通CO₂过多，溶液的pH较低，溶液中会生成大量的KHCO₃，而KHCO₃的溶解度比K₂CO₃小得多，在溶液中浓缩时，KHCO₃ 会和KMnO₄一起析出。