一、实验目的

1、  了解由软锰矿制备高锰酸钾的原理和方法

2、  掌握碱熔，浸取，过滤，蒸发，结晶等基本操作

二、实验原理

        高锰酸钾是深紫色的针状晶体，是最重要也是最常用的氧化剂之一。本实验是以软锰矿（主要成分是MnO₂）为原料制备高锰酸钾，将软锰矿与碱和氧化剂（KClO₃）混合后共熔，即可得绿色的K₂MnO₄ .

3MnO₂+6KOH+KClO₃3K₂MnO₄+KCl+3H₂O

然后将锰酸钾溶于水，发生歧化反应，可得KMnO₄ :

       3MnO^2-+2H₂O2MnO^-+MnO₂+4OH^-

在此溶液中加酸降低溶液得pH值，使反应正向进行。常用得方法是通入CO₂气体，但转化率较低。较好的办法是采用电解KMnO₄溶液的方法来制备KMnO₄ .

     2K₂MnO₄+2H₂O2KMnO₄+2KOH+H₂

电极反应：

         阳极：     2MnO₄^2-2MnO^-+2e

        阴极：      2H₂O+3e H₂+2OH^-

也可在K₂MnO₄溶液中直接加氧化剂，将其氧化成KMnO₄ :

          2MnO₄^2-+Cl₂===2MnO₄^-+2Cl^—

三、试剂与器材

试剂    MnO₂（s，工业用），KOH（s），KClO₃（s）。

器材    整流器，安培计，泥三角，铁坩埚，坩埚钳，铁搅拌棒，粗铁丝，导线，镍片，布氏漏斗，吸滤瓶，尼龙布，台秤。

四、实验方法

（1）熔融，氧化     称取15g固体KOH和8g固体KClO₃，导入60mL铁坩埚内，混合均匀，小火加热，并用铁棒搅拌。待混合物熔融后，一面搅拌，一面将10gMnO₂粉末分批加入。随着反应的进行，熔融物的粘度逐渐增大，此时应用力搅拌，待反应物干涸后，再强热5～10min。

（2）浸取       待熔体冷却后，从坩埚内取出，放入250mL烧杯中，用80mL去离子水分批浸取，并不断搅拌，加热以促进其溶解。

   趁热减压过滤（铺有尼龙布的布氏漏斗）浸取液，即可得到墨绿色的K₂MnO₄溶液。

（3）电解     将K₂MnO₄溶液倒入150mL烧杯中，加热至60度，按图2-61所示装上电极。阳极是光滑的镍片，卷成圆筒状，浸入溶液的面积约为32cm²，阴极为粗铁丝（直径约2mm），浸入溶液的面积为阳极的1/10。电极间的距离约0.5～1.0cm。接通直流电源，控制阳极的电源密度为30mA·cm^-2 ， 阴极电流密度300mA·cm^-2 ，槽电压为2.5V，这时可观察到阴极上有气体放出，高锰酸钾则在阳极析出沉于烧杯底部，溶液由墨绿色逐渐转为紫红色，电解1h后，K₂MnO₄已大部分转为KMnO₄。此时用玻璃棒沾取一些电解液在滤纸上，如果滤纸条上只显示紫红色而无绿色痕迹，即可认为电解完毕。停止通电，取出电极。在冷水中冷却电解液，使结晶完全，用铺有尼龙布的布氏漏斗将晶体抽干，称量，计算产率。

（4）高锰酸钾的重结晶    按KMnO₄：H₂O为1：3的重量比，将制得的粗KMnO₄晶体，溶于去离子水，并小火加热促使其溶解，趁热过滤，将滤液冷却以使其结晶，抽滤，把KMnO₄晶体尽可能抽干，称量，计算产率，记录产品的颜色和形状。

五、思考题

1、  预习思考

（1）       KOH溶解软锰矿时，应注意哪些安全问题？

（2）       为什么碱熔融时不用瓷坩埚和玻璃搅拌？

（3）       过滤KMnO₄溶液为什么不能用滤纸？

（4）       重结晶时，KMnO₄：H₂O为1：3质量比什么如何确定的？

2、  进一步思考

由软锰矿制取高锰酸钾，除电解法外，还可以用哪些其他方法？试进行比较讨论。