一、实验目的
1、了解制备硫酸锌的原理,掌握制备硫酸锌的方法。
2、进一步巩固称量、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。
3、掌握EDTA配位滴定法测定硫酸锌含量的原理何方法。
二、 实验原理
锌何硫酸发生反应生成硫酸锌,并放出氢气。反应方程式为:
Zn + H2SO4 = ZnSO4 + H2 ↑
反应速度与锌的表面积、硫酸浓度及反应的温度有关。锌与硫酸在常温下即可反应,且为放热反应,反应速度随反应的进行呈逐渐加快的趋势,故反应无需加热。反应完成后将溶液加热浓缩,控制温度在25℃以下结晶,即析出ZnSO4·7 H2O。抽滤、干燥后得产品。
硫酸锌的含量测定用EDTA配位滴定法。在PH=5~6的溶液中,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色刚好变为亮黄色即为终点。
三、主要试剂和仪器
1、试剂:废电池外壳、H2SO4(30%)、HAC(1mol/L)、EDTA标准溶液(0.01mol/L)六次甲基四胺(20%)、二甲酚橙(0.2%)。
2、仪器:托盘天平、分析天平、常压过滤装置、减压过滤装置、加热装置、蒸发皿、量筒25mL1只、烧杯50 mL1只、酸式滴定管25mL1只、锥形瓶250mL2只、容量瓶100mL1只、移液管10mL1只、玻璃棒、滤纸。
四、实验步骤
1、反应
称取锌片4g于100mL洁净烧杯中,加入20mL30%H2SO4溶液,用玻璃棒不断搅拌下进行反应。反应过程中一定要避免明火,以防止生成的氢气遇火爆炸。反应停止后(不再有气体产生)向溶液中加入20mL蒸馏水,以补充因蒸发而损失和产物结晶所需的水。
2、常压过滤
将反应生成的硫酸锌溶液用普通玻璃漏斗滤入蒸发皿中,弃去残渣。
3、蒸发和结晶
用酒精灯加热使滤液蒸发,蒸发过程中应适当搅拌以加快蒸发速度。溶液表面出现晶膜时停止加热。静止冷却至室温,析出的晶体即为ZnSO4·7 H2O。
4、减压过滤
将蒸发皿中的物质倾倒入布氏漏斗中,减压抽滤。用少许蒸馏水(加水过多会使硫酸锌溶解损失)洗涤晶体两次以除去表面的杂质和残酸。晒干后称重,计算产率。
5、硫酸锌含量测定
用分析天平准确称取0.24g左右的ZnSO4·7 H2O样品于一小烧杯中,加入6mL 1mol/L HAC溶液使试样溶解,并加入适量蒸馏水,然后定量转入100mL容量瓶中,定容备用。
移取25.00mL上述溶液于锥形瓶中,加入2滴二甲酚橙指示剂,然后滴加20%的六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后,再多加20mL,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,记录所消耗EDTA溶液的体积。平行测定两次。
五、数据记录与结果的处理
1、计算公式
2、数据记录与处理
测定次数 |
1 |
2 |
试样质量(g) |
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V(EDTA)(mL) |
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C(EDTA)(mol·L-1) |
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ZnSO4·7 H2O% |
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平均值 |
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相对相差 |
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