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实验十六、常见非金属阴离子的分离和鉴定
2012-04-17 17:38  

一、实验目的

   学习和掌握常见阴离子的分离和鉴定方法,以及离子检出的基本操作。

[初步试验方法]

(一)酸碱性试验

(二)是否产生气体的试验

(三)氧化性阴离子的试验

(四)还原性阴离子的试验

(五)难溶盐阴离子的试验

二、实验内容

(一)常见阴离子的鉴定

      1 CO32-的鉴定

      2 NO3--的鉴定

        NO3--+3 Fe2++4H+==NO+3 Fe3++2H2O

        Fe2+ +NO==[Fe(NO)] 2+

3 NO2--的鉴定

       立即出现红色。如果红色很快消失,生成褐色沉淀与黄色溶液,说明NO浓度大,宜稀释。最好用1—2D0.01M NO2-1D2M醋酸和一滴对氨基苯磺酸和一滴α---萘胺

     4 SO42-的鉴定

     5 SO32-的鉴定

       SO32- 最好新配制,注意KMnO4不要过量。

     6 S2O32-的鉴定

          S2O32-+2Ag+==Ag2S2O3

        Ag2S2O3   +H2O==Ag2S+SO42-+2H+

        现象:刚加入AgNO3溶液上部有白色沉淀,振荡后消失,继续滴加有白色沉淀生成,随即发生了颜色变化:白黑,静置后黑色沉淀沉降到底部,上层为清液。

  7 PO43-的鉴定

   PO43-+12MoO42-+3NH4+ +24H+==(NH4)3[P(Mo3O10)4] ·6H2O+6H2O

8  S2-的鉴定

S2-+[Fe(CN)5NO]2-==[Fe(CN)5NOS]4- 紫色

SO32-有类似的反应,但生成物为红色。

9  Cl-Br- I-的鉴定

Br2+Cl2==2BrCl  黄色

Br2+Cl2+2H2O==2BrO-+2Cl-+4H+

Br2+5Cl2+6H2O==2BrO3-+10Cl-+12H+

(二)、混合离子的分离

1 Cl-Br-I-混合物的分离和鉴定

问题一:对于淡黄色沉淀A gBrAgI,加入稀氨水,沉淀仍为黄色,加入浓氨水后,沉淀转为白色,用H2SO4酸化后复为黄色,为什么?

问题二:AgBrAgI放置片刻后,沉淀表面变为灰白或暗绿色,为什么?

 AgX都有感光性,可作感光材料。

 AgBr→Ag+Br

 上述现象可能是AgX见光分解所致。

2 S2-SO32-S2O32-混合 物的分离和鉴定

在中性介质中SO32-Na2[FeCN5NO]反应,溶液呈玫瑰红色。加入过量的ZnSO4溶液,颜色加深,再加入K4[FeCN5NO]溶液生成红色沉淀,产物组成可能为Zn[FeCN5NO]在酸性溶液中红色消失,如介质为酸性,必须先中和。S2-干扰反应。

 

 

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