一、实验目的
学习和掌握常见阴离子的分离和鉴定方法,以及离子检出的基本操作。
[初步试验方法]
(一)酸碱性试验
(二)是否产生气体的试验
(三)氧化性阴离子的试验
(四)还原性阴离子的试验
(五)难溶盐阴离子的试验
二、实验内容
(一)常见阴离子的鉴定
1 、 CO32-的鉴定
2 、 NO3--的鉴定
NO3--+3 Fe2++4H+==NO+3 Fe3++2H2O
Fe2+ +NO==[Fe(NO)] 2+
3 、 NO2--的鉴定
立即出现红色。如果红色很快消失,生成褐色沉淀与黄色溶液,说明NO浓度大,宜稀释。最好用1—2D0.01M NO2-和1D2M醋酸和一滴对氨基苯磺酸和一滴α---萘胺
4 、 SO42-的鉴定
5 、 SO32-的鉴定
SO32- 最好新配制,注意KMnO4不要过量。
6 、 S2O32-的鉴定
S2O32-+2Ag+==Ag2S2O3
Ag2S2O3 +H2O==Ag2S+SO42-+2H+
现象:刚加入AgNO3溶液上部有白色沉淀,振荡后消失,继续滴加有白色沉淀生成,随即发生了颜色变化:白→黄→棕→黑,静置后黑色沉淀沉降到底部,上层为清液。
7 、 PO43-的鉴定
PO43-+12MoO42-+3NH4+ +24H+==(NH4)3[P(Mo3O10)4] ·6H2O+6H2O
8、 S2-的鉴定
S2-+[Fe(CN)5NO]2-==[Fe(CN)5NOS]4- 紫色
SO32-有类似的反应,但生成物为红色。
9、 Cl-、Br- 、I-的鉴定
Br2+Cl2==2BrCl 黄色
Br2+Cl2+2H2O==2BrO-+2Cl-+4H+
Br2+5Cl2+6H2O==2BrO3-+10Cl-+12H+
(二)、混合离子的分离
1、 Cl-、Br-、I-混合物的分离和鉴定
问题一:对于淡黄色沉淀A gBr、AgI,加入稀氨水,沉淀仍为黄色,加入浓氨水后,沉淀转为白色,用H2SO4酸化后复为黄色,为什么?
问题二:AgBr、AgI放置片刻后,沉淀表面变为灰白或暗绿色,为什么?
AgX都有感光性,可作感光材料。
AgBr→Ag+Br
上述现象可能是AgX见光分解所致。
2、 S2-、SO32-、S2O32-混合 物的分离和鉴定
在中性介质中SO32-与Na2[Fe(CN)5NO]反应,溶液呈玫瑰红色。加入过量的ZnSO4溶液,颜色加深,再加入K4[Fe(CN)5NO]溶液生成红色沉淀,产物组成可能为Zn[Fe(CN)5NO]在酸性溶液中红色消失,如介质为酸性,必须先中和。S2-干扰反应。