一、    实验学时及分配

1、共3学时。

2、讲解及演示40分钟；110分钟由学生完成称量、溶解、结晶、烘干、计算产率、检验纯度。

二、    教学要求

1、学习提纯粗食盐的原理和方法；

2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作；

3、了解Ca²⁺、Mg²⁺、SO^2-₄等离子的定性鉴定；

4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用；

5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理应用。

三、     预习内容

1、粗食盐的提纯原理及方法；

2、溶解、蒸发的相应操作；

3、台天平的使用；

4、普通过滤及减压过滤的操作方法及相应的注意问题；

5、Ca²⁺、Mg²⁺、SO^2-₄等离子的定性鉴定。

四、    基本操作

1、加热溶解操作； 2、各种过滤操作； 3、蒸发、浓缩、冷却、析晶操作； 4、离子鉴定操作。

五、    实验原理

粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质（如泥沙和K⁺、Mg²⁺、SO²⁺₄、Ca²⁺离子等）。不溶性的杂质可用溶解、过滤的方法除去；可溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中加入能与杂质离子作用的盐类，使生成沉淀后过滤以除去。对K⁺,利用KCl溶解度大于NaCl，且含量少，蒸发浓缩后，NaCl呈晶体析出，经过抽虑后分离，可得NaCl晶体。

        Ba²⁺ + SO^2-₄ ═ BaSO₄↓

    Ca²⁺ + CO^2-₃═ CaCO₃↓

Ba²⁺ + CO^2-₃ ═ BaCO₃↓

Mg²⁺ + 2OH^- ═ Mg(OH)₂↓

CO^2-₃ + 2H⁺ ═ CO₂↑+ H₂O

 

六、实验步骤

1、粗食盐提纯：

称取2g粗食盐 30mL水  溶解  静置  过滤  弃沉淀  滤液 BaCl₂沉淀完全

△                                        △

  ①加热 2～3min    溶液NaOH,Na₂CO₃ 沉淀完全  检验    滤液 弃沉淀

   ②过滤③检             △               加热1～2min 过滤       

  滤液①HCl, pH4-5  蒸发、浓缩糊状 抽虑 2+1 酒精  称重  H₂O 纯度检验

②加热            

2、产品纯度的检验

取粗盐和精盐各0.5g，分别溶于10mL蒸馏水中，分别盛于三支小试管中，组成三组，对照检验其纯度。

① SO^2-₄的检验:  第一组溶液分别加入2滴1mol·L－1 BaCl₂，再滴1滴6mol·L^－1HCl，观察。粗盐有白色沉淀BaSO4，精盐没有。

② Ca²⁺的检验:  在第二组溶液中分别加入2滴6mol·L^－1 HAc，再加入5滴饱和的(NH₄)₂C₂O₄溶液，观察。粗盐有白色沉淀CaC₂O₄，精盐没有。

③ Mg²⁺的检验:  在第三组溶液中分别加入5滴6mol·L－1 NaOH，再加入2滴镁试剂，观察。粗盐天蓝色，精盐紫红色

七、存在问题及注意事项

存在问题：1、杂质离子没有除干净；2、转移样品时不慎引入杂质；3.用水洗涤玻璃棒和烧杯时用量过多，使蒸发时间较长；4、pH没有调好，使CO^2-₃未被除干净；5、蒸发过程中，溶液因局部受热而飞溅出来；6、冷却时没有使晶体充分析出；7、用水洗涤产品，造成产品损失。

注意事项：（1）注意抽滤装置的正确使用方法；（2）转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用；（3）在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的pH<7，而不用其它酸；（4）在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热；（5）最后在干燥时不可以将溶液蒸干。