一、实验目的
1.验证醛、酮、羧酸、胺的化学性质,了解物质结构与性质之间的关系
2. 掌握鉴别醛、酮、羧酸、胺的化学方法
二、仪器与药品
药品:2,4-二硝基苯肼、甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、乙醇、NaHSO3、NaAc、
I2、KI、1-丁醇、Na2SO3、浓盐酸、AgNO3、NH3•H2O、碳酸钠、硫酸铜、浓H2SO4、叔丁醇、恒温水浴锅、甲酸、乙酸、草酸、苯甲酸、10%NaOH、10%盐酸、Ba(OH)2、苯胺、乙酸酐、乙酰胺、红石蕊试纸、苯胺、亚硝酸钠、ß-萘酚、二苯胺、蓝石蕊试纸、对氨基苯磺酸
仪器:常用仪器、蒸发皿、恒温水浴锅
三、实验步骤
1.醛、酮的化学性质
(1)2,4-二硝基苯肼试验
取3支试管,各加入1ml2,4-二硝基苯肼,分别滴加1-2滴试样,摇匀静置,观察结晶颜色。
试样:甲醛、乙醛、丙酮
(2)与饱和NaHSO3溶液加成
取3支分别加入2ml新配制的饱和NaHSO3,分别滴加1ml试样,振荡置于冰水中冷却数分钟,观察沉淀析出的相对速度。
试样:苯甲醛、乙醛、丙酮
(3)缩氨脲的制备
将0.5g氨基脲盐酸盐,1.5g碳酸钠溶于5ml蒸馏水中,然后分装入4支试管中,各加入3滴试样和1ml乙醇摇匀。将4支试管置于700C水浴中加热15min,然后各加入2ml水,移去灯焰,在水浴中再放置10min,待冷却后试管置于冰水中,用玻璃棒摩擦试管至结晶完全。
试样:庚醛、3-己酮、苯乙酮、丙酮
(4)碘仿试验
5支试管,分别加入1ml蒸馏水和3-4滴试样,再分别加入1ml10%NaOH溶液,滴加KI-I2至溶液呈黄色,继续振荡至浅黄色消失,析出浅黄色沉淀,若无沉淀,则放在50-600C水浴中微热几分钟,(可补加KI-I2溶液)观察结果。
试样:乙醛、丙酮、乙醇、异丙醇、1-丁醇
(5)Tollen试验
5支洁净的试管中分别加入1ml Tollen试剂,再分别加入2滴试样,摇匀,静置,若无变化,50-600C水浴温热几分钟,观察现象?
试样:甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮、环己酮
(6)Benedict试验
在4支试管中分别加入Benedict试剂各1ml,摇匀分别加入3-4滴试样,摇匀,沸水浴加热3-5min,观察现象?
试样:甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮
2.羧酸及其衍生物的化学性质
(1)酸性试验
将甲酸、乙酸各5滴及草酸0.2g分别溶于2ml水中,用洗净的玻璃棒分别蘸取相应的酸液在同一条刚果红试纸上化线,比较各线条颜色和深浅程度。
(2)氧化作用
在3支试管中分别放置0.5ml甲酸、乙酸及0.2g草酸和1ml水所配成的溶液,然后分别加入1ml稀(1∶5)硫酸和2-3ml0.5%的KMnO4溶液加热至沸,观察现象?
(3)酸酐的水解反应
取两支试管,其中一支加入 lmL蒸馏水,另一支加入 lmLlO%氢氧化钠溶液,然后各加入乙酸酐2滴,振摇混合,观察现象。若无变化者,微热片刻,再观察,比较结果。
(4)乙酰乙酸乙酯的互变异构试验
将3ml蒸馏水置于一试管中;加入5滴乙酰乙酸乙酯,振荡,加入2滴5%三氯化铁溶液,摇匀,溶液呈现紫红色②,再加入2滴饱和溴水,紫红色褪去 (为什么?),放置片刻,紫红色又出现 (这又是为什么?),请写出其化学反应式。
3.胺的化学性质
(1)碱性与成盐
取一支试管,加入3滴蒸馏水和1滴苯胺,观察溶解情况。向溶液中滴入浓盐酸1-2滴,摇动,再观察溶解情况。最后用水稀释,观察溶液澄清与否。
另取一支试管,加入二苯胺晶体少许,再加入2-3滴乙醇使其溶解。向试管中加入3-5滴蒸馏水,溶液呈乳白色。滴加浓盐酸使溶液刚好变为透明后,再加入水,观察溶液澄清与否。
(2)酰化反应
取一支试管,加入2滴苯胺,醋酸酐2滴,边加边冷却,观察有无乙酰苯胺白色结晶生成。
(3)重氮化反应
在一支试管中加入饱和对氨基苯磺酸5滴或苯胺5滴和0.1g亚硝酸钠固体及1:1盐酸1ml,摇匀后放入0℃水浴中冷却,加入ß-萘酚试剂1滴,观察现象。
(4)苯胺的溴代反应
取一支试管,加入5滴蒸馏水和1滴苯胺,摇匀后加入饱和溴水1滴,观察有无白色沉淀生成。
(5)酰胺的水解作用
取0.1g乙酰胺和1ml20%NaOH放入一小试管中,混合均匀,小火加热至沸,用湿润的红石蕊试纸在试管口检验所产生气体的性质。再取0.1g乙酰胺和2ml10%H2SO4一起放入一小试管混合均匀,沸水浴加热2min,闻气味,放冷并加入20%NaOH至陈碱性,再加热,用湿润的红石蕊试纸在试管口检验所产生气体的性质。
四、思考题
1、 在醛酮与NaHSO3的反应里,为什么NaHSO3 溶液要饱和且需新配置的?
2、 为什么甲酸有还原性而乙酸没有?
3、在区别醛、酮的实验中,若丙酮中含有少量乙醛杂质,应如何弃除之?