一、、实验目的：

1、掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的原理和方法，

2、练习容量瓶的洗涤、定容等基本操作，掌握半滴操作。

二、实验内容

1、 实验原理

铵盐中NH4+的酸性太弱，不能用NaOH标准溶液直接滴定，常用蒸馏法和甲醛法。甲醛法是利用甲醛和铵的强酸盐反应，生成质子化六次甲基四胺和H+ ，反应式为： 

NH4+ + 6HCHO  = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O

生成的酸可用NaOH标准溶液滴定，反应式为：

(CH2)6N4H+ + 3H+ + 4OH- = (CH2)6N4 +  4H2O

计量点时pH≈8.76红小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不，呈碱性，可选用酚酞为指示剂，滴定至溶液呈现微粉红色且半分钟内不腿色即为终点。

2、主要试剂和仪器

试剂：(NH4)SO4、NaOH标准溶液、中性甲醛溶液、酚酞-乙醇溶液

仪器：碱式滴定管、容量瓶、锥形瓶、移液管、洗耳球、电子天平

3、实验步骤

1）、铵盐溶液的配制：准确称取0.35～0.40g( NH4)2SO4样品于小烧杯中，加蒸馏水溶解，转入100 ml容量瓶中。

2）、溶液的滴定

用移液管移20 ml铵盐溶液与锥形中，加2滴甲基红指示剂，若溶液呈红色。用NaOH标准溶液滴定至橙色，记录消耗NaOH的体积V1

另取铵盐溶液20ml于另一锥形中，加5ml中性甲醛溶液，加酚酞指示剂2滴。用NaOH标准溶液滴定至微粉红色，半分钟内不褪色计算为终点，记录NaOH的用量。平行测定2次。按下式计算

 N%=C（NaOH）×（V2-V1）NaOH×10-3×M(N)/W试样 ×150.00/25.00×100

注意:(1)体积读数要读至小数点后两位

(2)滴定速度:不要成流水线

(3)近终点时,半滴操作---洗瓶冲洗

4、数据记录与结果的处理(采用表格式)

                      (1)HCI滴定NaOH(指示剂:甲基橙)

滴定号码 记录项目	1	2
mNH4Cl
V终NAOH
V始NAOH ?
V平均NAOH?
N%
平均值
相对偏差/%

三、思考题

 1．为什么中和( NH4)2SO4试液的游离酸用甲基红作指示剂，而中和甲醛中的酸要用酚酞作指示剂？能否采用同一种指示剂？为什么？

 2．( NH4)2SO4试样溶解于水后呈现酸性还是碱性？能否用NaOH标准溶液直接测定其中的含氮量？

 3．如果要测定( NH4)2CO3中的氮含量，应采用什么方法和步骤？

4．用容量瓶配制溶液时，按规范操作已稀释至凹液面但，但将溶液混匀后发现液面有所下降，这时是否应该补加蒸馏水？

答案:1. ( NH4)2SO4是强酸弱碱盐，用NaOH滴定( NH4)2SO4选甲基红作指示剂可减少误差；用NaOH滴定甲醛的酸溶液达计量点时，溶液的pH值由(CH2)6N4这种一元弱碱决定，pH≈8.76 ，故用酚酞作指示剂。不能采用同一种指示剂，因为会使误差增大很多。   2. ( NH4)2SO4试样溶解于水后呈现酸性。只能用间接滴定法测定( NH4)2SO4试样中的含氮量。    3.应采取分步滴定法和采用不同的指示剂。   4.这时不应该补加蒸馏水。

四、实验指导:

1.强调实验原理和方法。

2.加强滴定操作及终点确定的指导。

3.强调实验报告的书写分析数据和结果的处理-有效数字-单位-计算式-误差分析。

五、实验中可能出现的意外

1、加错指示剂

2、漏加试剂,