一、、实验目的：
1.学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量的原理、方法和计算。
2.进一步掌握酸式滴定管的使用，熟悉容量瓶、移液管的使用方法。
3．进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断。
二、实验内容
1、 实验原理
混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法测定各组分的含量。
在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色，消耗HClV1ml。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：
NaOH + HCl = NaCl + H2O
Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3
再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，消耗HClV2ml。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为：
NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑
根据V1和V2的大小，可以判断出混合碱的组成，并能计算出混合碱中各组分的含量。
当V1>V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，其含量（以质量浓度g•L-1表示）可由下式计算：
当V1<V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物，其含量（以质量浓度g•L-1表示）可由下式计算：
2、
主要试剂和仪器
0.1 mol/L HCl标准溶液； 1g/L的甲基橙水溶液； g/L的酚酞乙醇溶液; 混合碱试液NaOH和Na2CO3或Na2CO3和NaHCO3。
3、实验步骤
1）试液的配制
准确称取混合碱试样0.5g于小烧杯中，加30mL去离子水使其溶解，必要时适当加热。冷却后，将溶液定量转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。2）混合碱中各组分含量的测定
准确移取10.00mL上述试液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定(边滴加边充分摇动，以免局部Na2CO3直接被滴至H2CO3(CO2和H2O))至溶液由红色变为无色，此时即为第一个终点，记下所用HCl体积V1(用酚酞指示剂作终点时，最好以NaHCO3溶液滴入相等量指示剂作对照确定)。再加1～2滴甲基橙指示剂，继续用HCl滴定溶液由黄色变为橙色，即为第二个终点，记下所用HCl溶液的体积V2。计算各组分的含量。测定相对平均偏差小于0.4%。
附：混合碱总碱量的测定
准确移取10.00mL上述试液于锥形瓶中，加入1～2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。计算混合碱的总碱度w(Na2O)。测定相对平均偏差小于0.4%。
4、实验记录与数据处理
|  次数
项目
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1
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2
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| 滴定时移取混合碱体积V试液(ml)
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| CHCI (mol·L-1)
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| VHCI(ml)
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| 或
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| 相对偏差
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| 平均相对偏差
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三、思考题
1.采用双指示剂法测定混合碱时，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况中混合碱的成分各是什么?
(1)V１＝０，V2≠0； (2)V1≠0，V2=0； (3)V1＞V2； (4)V1＜V2； (5)V1=V2
2.用HCl滴定混合碱液时，将试液在空气中放置一段时间后滴定，将会给测定结果带来什么影响?若到达第一化学计算点前，滴定速度过快或摇动不均匀，对测定结果有何影响?
答案:1.(1) NaHCO3 (2) NaOH (3) NaOH和Na2CO3 (4) Na2CO3和NaHCO3 (5) Na2CO3
2. 吸收CO2,使NaHCO3的含量增加, NaOH或Na2CO3的含量减少.
四.实验指导
1. 混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。
2. 近终点时，要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。
