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实验三、粗食盐的提纯
2012-04-17 16:01  

一、学时:

1、共3学时。

2、讲解及演示40分钟;110分钟由学生完成称量、溶解、结晶、烘干、计算产率、检验纯度。

二、教学的方法及教学手段

讲解法,学生实验法,巡回指导法,演示法。

三、实验目的:

1、 学习提纯粗食盐的原理和方法;

2、 掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作;

3、 了解Ca2+Mg2+SO2-4等离子的定性鉴定; 

4、 掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用;

5、通过粗食盐提纯实验,了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理应用。

四、教学重点

1提纯粗食盐的原理和方法

2溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作

3Ca2+Mg2+SO2-4等离子的定性鉴定

五、教学难点

1提纯粗食盐的原理和方法

2溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作

六、实验内容

1预习内容 

1、 粗食盐的提纯原理及方法; 

2、 溶解、蒸发、过滤、浓缩、冷却、析晶的相应操作;

3、 台天平的使用; 

4、 普通过滤及减压过滤的操作方法及相应的注意问题;

5、 Ca2+Mg2+SO2-4等离子的定性鉴定。 

2实验原理 

粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质(如泥沙和K+Mg2+SO2+4Ca2+离子等)。不溶性的杂质可用溶解、过滤的方法除去;可溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中加入能与杂质离子作用的盐类,使生成沉淀后过滤以除去。对K+,利用KCl溶解度大于NaCl,且含量少,蒸发浓缩后,NaCl呈晶体析出,经过抽虑后分离,可得NaCl晶体。

        Ba2+ + SO2-═ BaSO4

    Ca2+ + CO2-3═ CaCO3↓ 

Ba2+ + CO2-═ BaCO3

Mg2+ + 2OH═ Mg(OH)2↓ 

CO2-+ 2H═ CO2+ H2

3实验步骤

1)粗食盐提纯:

称取2g粗食盐 30mL水  溶解  静置  过滤  弃沉淀  滤液 BaCl2沉淀完全

△                                        △

  ①加热 23min    溶液NaOH,Na2CO3 沉淀完全  检验    滤液 弃沉淀

   ②过滤③检             △               加热12min 过滤        

  滤液①HCl, pH4-5  蒸发、浓缩 糊状 抽虑 2+1 酒精  称重  H2纯度检验

②加热             

2)、产品纯度的检验 

取粗盐和精盐各0.5g,分别溶于10mL蒸馏水中,分别盛于三支小试管中,组成三组,对照检验其纯度。

① SO2-4的检验:  第一组溶液分别加入21mol·L1 BaCl2,再滴16mol·L1HCl,观察。粗盐有白色沉淀BaSO4,精盐没有。

② Ca2+的检验:  在第二组溶液中分别加入26mol·LHAc,再加入5滴饱和的(NH4)2C2O4溶液,观察。粗盐有白色沉淀CaC2O4,精盐没有。

③ Mg2+的检验:  在第三组溶液中分别加入56mol·L1 NaOH,再加入2滴镁试剂,观察。粗盐天蓝色,精盐紫红色 

七、存在问题及注意事项 

存在问题:1、杂质离子没有除干净;2、转移样品时不慎引入杂质;3.用水洗涤玻璃棒和烧杯时用量过多,使蒸发时间较长;4pH没有调好,使CO2-3未被除干净;5、蒸发过程中,溶液因局部受热而飞溅出来;6、冷却时没有使晶体充分析出;7、用水洗涤产品,造成产品损失。 

注意事项:(1)注意抽滤装置的正确使用方法;(2)转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时,一定要少用;(3)在加热之前,一定要先加盐酸使溶液的pH<7,而不用其它酸;(4)在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液,防止局部受热;(5)最后在干燥时不可以将溶液蒸干。

八、思考题

1、在除Ca2+Mg2+SO2-4等离子时,为什么要先加BaCl2溶液,后加Na2CO3溶液?能否先加Na2CO3溶液?  

2、过量的CO2-3OH-能否用硫酸或硝酸中和?HCl加多了可否用KOH调回?

3、加入沉淀剂除SO2-4Ca2+Mg2+Ba2+时,为何要加热?

4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2NaOHNa2CO3

5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干? 

6、在检验SO2-4时,为什么要加入盐酸溶液?

答案:1、不能,先加BaCl2溶液,体系中过量的Ba2+可用Na2CO3除去;如先加Na2CO3,过量的Ba2+无法除去。

1、 不能用H2SO4HNO3来中和,会引入杂质离子。不能用KOH调回,否则引入杂质K+太多,无法除干净。 

2、 加热使生成的沉淀长大,易于沉淀和过滤。 

3、 BaCl2Na2CO3; NaOHNa2CO3HCl。 

4、 少量溶液的存在用于溶解KCl,否则KCl也会析出。

5、 因为BaCO3也是白色沉淀,但它可溶于HCl

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