一、学时:
1、共3学时。
2、讲解及演示40分钟;110分钟由学生完成称量、溶解、结晶、烘干、计算产率、检验纯度。
二、教学的方法及教学手段:
讲解法,学生实验法,巡回指导法,演示法。
三、实验目的:
1、 学习提纯粗食盐的原理和方法;
2、 掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作;
3、 了解Ca2+、Mg2+、SO2-4等离子的定性鉴定;
4、 掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用;
5、通过粗食盐提纯实验,了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理应用。
四、教学重点:
1、提纯粗食盐的原理和方法。
2、溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作。
3、Ca2+、Mg2+、SO2-4等离子的定性鉴定。
五、教学难点:
1、提纯粗食盐的原理和方法。
2、溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作。
六、实验内容
1、预习内容
1、 粗食盐的提纯原理及方法;
2、 溶解、蒸发、过滤、浓缩、冷却、析晶的相应操作;
3、 台天平的使用;
4、 普通过滤及减压过滤的操作方法及相应的注意问题;
5、 Ca2+、Mg2+、SO2-4等离子的定性鉴定。
2、实验原理
粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质(如泥沙和K+、Mg2+、SO2+4、Ca2+离子等)。不溶性的杂质可用溶解、过滤的方法除去;可溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中加入能与杂质离子作用的盐类,使生成沉淀后过滤以除去。对K+,利用KCl溶解度大于NaCl,且含量少,蒸发浓缩后,NaCl呈晶体析出,经过抽虑后分离,可得NaCl晶体。
Ba2+ + SO2-4 ═ BaSO4↓
Ca2+ + CO2-3═ CaCO3↓
Ba2+ + CO2-3 ═ BaCO3↓
Mg2+ + 2OH- ═ Mg(OH)2↓
CO2-3 + 2H+ ═ CO2↑+ H2O
3、实验步骤
1)粗食盐提纯:
称取2g粗食盐 30mL水 溶解 静置 过滤 弃沉淀 滤液 BaCl2沉淀完全



△ △



①加热 2~3min 溶液NaOH,Na2CO3 沉淀完全 检验 滤液 弃沉淀
②过滤③检 △ 加热1~2min 过滤
滤液①HCl, pH4-5 蒸发、浓缩 糊状 抽虑 2+1 酒精 称重 H2O 纯度检验



②加热
2)、产品纯度的检验
取粗盐和精盐各0.5g,分别溶于10mL蒸馏水中,分别盛于三支小试管中,组成三组,对照检验其纯度。
① SO2-4的检验: 第一组溶液分别加入2滴1mol·L-1 BaCl2,再滴1滴6mol·L-1HCl,观察。粗盐有白色沉淀BaSO4,精盐没有。
② Ca2+的检验: 在第二组溶液中分别加入2滴6mol·L-1 HAc,再加入5滴饱和的(NH4)2C2O4溶液,观察。粗盐有白色沉淀CaC2O4,精盐没有。
③ Mg2+的检验: 在第三组溶液中分别加入5滴6mol·L-1 NaOH,再加入2滴镁试剂,观察。粗盐天蓝色,精盐紫红色
七、存在问题及注意事项
存在问题:1、杂质离子没有除干净;2、转移样品时不慎引入杂质;3.用水洗涤玻璃棒和烧杯时用量过多,使蒸发时间较长;4、pH没有调好,使CO2-3未被除干净;5、蒸发过程中,溶液因局部受热而飞溅出来;6、冷却时没有使晶体充分析出;7、用水洗涤产品,造成产品损失。
注意事项:(1)注意抽滤装置的正确使用方法;(2)转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时,一定要少用;(3)在加热之前,一定要先加盐酸使溶液的pH<7,而不用其它酸;(4)在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液,防止局部受热;(5)最后在干燥时不可以将溶液蒸干。
八、思考题
1、在除Ca2+、Mg2+、SO2-4等离子时,为什么要先加BaCl2溶液,后加Na2CO3溶液?能否先加Na2CO3溶液?
2、过量的CO2-3、OH-能否用硫酸或硝酸中和?HCl加多了可否用KOH调回?
3、加入沉淀剂除SO2-4、Ca2+、Mg2+、Ba2+时,为何要加热?
4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2,NaOH和Na2CO3?
5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干?
6、在检验SO2-4时,为什么要加入盐酸溶液?
答案:1、不能,先加BaCl2溶液,体系中过量的Ba2+可用Na2CO3除去;如先加Na2CO3,过量的Ba2+无法除去。
1、 不能用H2SO4或HNO3来中和,会引入杂质离子。不能用KOH调回,否则引入杂质K+太多,无法除干净。
2、 加热使生成的沉淀长大,易于沉淀和过滤。
3、 BaCl2用Na2CO3; NaOH和Na2CO3用HCl。
4、 少量溶液的存在用于溶解KCl,否则KCl也会析出。
5、 因为BaCO3也是白色沉淀,但它可溶于HCl。