一、学时：

1、共3学时

  2、15分钟复习仪器操作、理论知识；30分钟讲解实验内容；后学生练习操作和写实验报告。

二、教学的方法及教学手段：

讲解法，学生实验法，巡回指导法，演示法。

三、实验目的：

1、掌握NaOH标准溶液的配制、保存以及标定方法。

2、通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和酚酞指示剂确定终点的方法。

3、掌握分析天平的称量方法（差减法）。

四、教学重点：

1、NaOH标准溶液的配制及标定方法。

2、半滴操作和酚酞指示剂确定终点的方法。

3、分析天平的称量方法（差减法）。

五、教学难点：

1、NaOH标准溶液的配制及标定方法。

2、半滴操作和酚酞指示剂确定终点的方法。

3、分析天平的称量方法（差减法）。

六、实验内容

1、 实验原理

1）、NaOH标准溶液的配制(标准溶液是指已知准确浓度的溶液)

由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液,再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。其浓度一般在0.01～1mol·L-1之间，通常配制0.1mol·L-1的溶液。（思考：如何配制不含CO32-的NaOH溶液?）

方法(1)用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH固体，用不含CO2馏水迅速冲洗两次，溶解并定容。(2)制备饱和NaOH（50％, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释。(3)于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释。

2）、0.1 mol·L-1HCL和0.1mol·L-1NaOH的相互滴定

反应方程式：  H+  +  OH-  =  H2O     

滴定的突跃范围： pH=4.3-9.7

指示剂：甲基橙（pH=3.1红-4.4黄）或酚酞（pH=8.0无-9.6红）                                             

当指示剂一定时,用一定浓度的HCI和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比VHCI/VNaOH不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。

3、基准物质标定（标定氢氧化钠的基准物质常用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）和草酸（H2C2O42·H2O）如：

        

2、主要试剂和仪器

试剂：浓HCI; HCI溶液：6mol.L-1; 固体NaOH ; 甲基橙溶液：1g.L-1; 酚酞：2g.L-1乙醇溶液;

仪器：500 ml试剂瓶2个(一个带玻璃塞,另一个带橡胶塞)

3、实验步骤

1）、0.1 mol.L-1NaOH标准溶液的配制

计算：mNaOH=0.1 mol/L×0.5L×40g/mol=2.0g  

操作：用台秤迅速地称取大约2.1gNaOH(为什么?)于100mL小烧杯中，加大约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至100mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，备用。

  2）、NaOH标准溶液（邻苯二甲酸氢钾标定）

（1） 在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾0.12-0.15g两份，分别置于两只三角瓶中，加入蒸馏水30ml溶解后，加入2滴酚酞指示剂。

（2） 用碱管装满NaOH溶液滴定至微红色，半分钟内不褪色，即为终点。.

注意:(1)体积读数要读至小数点后两位

(2)滴定速度:不要成流水线

(3)近终点时,半滴操作---洗瓶冲洗

4、数据记录与结果的处理(采用表格式)

1）称量数据及处理： 

称量号码 记录项目	1	2
KHC8H4O4和称量瓶重M1
倾倒后KHC8H4O4和称量瓶重M2
KHC8H4O4重m

2） 滴定数据及处理：

滴定号码 记录项目	1	2
NaOH初读数（ml）
NaOH终读数（ml）
VNaOH（mol/L）
（mol/L）
相对偏差/%

    3）、计算公式：

七、思考题

1）．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？

  2）．HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？

  3）．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？

4）．HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂？

答案:1）.感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液

      2）.不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定.NaOH易吸收空气中的CO2和水分。

      3）.(1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)不能。相当于多加了滴定剂,在滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度。

     4）.因为用HCINaOH 指示剂:甲基橙 黄橙 突跃范围PH=4.3-9.7      

摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响。用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差。用NaOHHCL, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),指示剂:酚酞由无色红色,易观察;而甲基橙,由红色黄色,难观察。

八、实验指导

1.强调 HCL和NaOH溶液的配制方法间接法,计算,称量(台秤)或量取(量筒), 粗配,贴标签。

2.加强滴定操作及终点确定的指导。

3.强调实验报告的书写分析数据和结果的处理-有效数字-单位-计算式-误差分析。

九、实验中可能出现的意外

1）、可能出现滴定前溶液为混浊，此为学生将指示剂酚酞加多了。