一、学时：
1.共4学时；
2.分析共2学时，讲解实验室规范和要求50分钟；50分钟学生进行练习。
；无机共2学时：1.5学时讲解实验内容，30分钟学生练习称量、洗涤、取药品。
二、教学的方法及教学手段：
讲解法，学生实验法，巡回指导法，演示法。
三、实验目的：
1.熟悉化学实验室规则和安全守则，了解化学基础实验课的基本要求。
2．通过实物讲解，熟悉常用无机实验仪器、滴定分析仪器的使用方法。
3. 熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法。
四、教学重点：
1. 熟悉化学实验室规则和安全守则。
2. 熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法。
3. 熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法。
4. 掌握基本的实验用品的名称、用途、洗涤方法。
5. 懂得实验室的安全和遇到意外的处理方法。
五、教学难点：
1. 熟悉化学实验室规则和安全守则。
2. 熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法。
3. 熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法。
4. 掌握基本的实验用品的名称、用途、洗涤方法。
5. 懂得实验室的安全和遇到意外的处理方法。
六、实验内容
（一）分析化学仪器与基本操作
1、主要试剂和仪器
（1）分析化学实验常用仪器一套。
（2）K2Cr2O7(s)、H2SO4(浓)、NaOH(s)、去污粉、丙酮、无水乙醇、乙醚。
2、对分析化学实验课的要求和成绩评定
分析化学实验是一门重要的基础课，在工农业生产、科学研究及国民经济各部门中起着重要的作用。通过本课程的学习，可进一步加深对分析化学基础理论、基本知识的理解。要求同学们能正确和熟练的掌握分析化学实验的基本操作技能，提高观察、分析和解决实际问题的能力，培养严谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的“量”的概念，为将来从事化学教学和科研等工作打下坚定的基础。
1、具体要求：
（1）实验前预习并写出预习报告。
包括题目、原理、步骤、列表并查好有关数据，了解实验注意事项。
（2）严格按操作规程操作，仔细观察实验现象，及时如实的记录现象和数据。
（3）善于思考，能运用所学知识解释实验现象和有关问题。
（4）室内干净，台面整齐、卫生。
（5）注意安全。水、电、化学试剂、废酸及废碱液的处理等。
（6）实验报告
包括题目、目的、原理（简单地用文字、化学反应式、计算式说明）、主要试剂和仪器、步骤（简单流程）、数据及分析结果的处理（表格式）、问题讨论。
2、成绩评定
包括（1）预习，占20%（2）实验态度、操作、实验报告（包括书否认真、结果的准确度、精密度、有效数字等）占50%（3）期末考核占30％。
3.、分析化学实验基础知识
1）、玻璃器皿的洗刷
〔要求〕：内外壁被水均匀润湿而不挂水珠
（1）烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等，用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、细砂等混合而成）或合成洗涤剂刷洗——自来水洗净——蒸馏水润洗
【原则】“少量、多次”（一般3次）。
（2）滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度——用0.2%～0.5%的合成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟（铬酸洗液收回）——自来水洗净——蒸馏水润洗3次。
（3） 光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可用热的HCl-乙醇浸泡——自来水洗净——去离子水洗净。
【常用洗涤剂】（1）铬酸洗液 K2Cr2O7-H2SO4: 10g K2Cr2O7 +20ml水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200ml浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。有效：暗红色 失效：绿色（2）合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4 ，乙醇－稀HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有机物效果较好）等
2）、玻璃仪器的干燥
(1)空气晾干，叫又风干。
(2)烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。
(3)烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干。
(4)吹干：用电吹风吹干。
3）、分析用水
蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水
4）、化学试剂规格
IUPAC分五级：A 、 B 、 C、 D 、 E
我国：
| 试剂级别
|
中文名称
|
英文名称
|
标签颜色
|
用途
|
| 一级试剂
|
优级纯
|
GR
|
深绿色
|
精密分析实验
|
| 二级试剂
|
分析纯
|
AR
|
红色
|
一般分析实验
|
| 三级试剂
|
化学纯
|
CR
|
蓝色
|
一般化学实验
|
| 生化试剂
|
|
BR
|
咖啡色
|
生化实验
|
特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂
5）、我国高压气体钢瓶常用标记
| 气体类型
|
瓶体颜色
|
标记颜色
|
腰带颜色
|
| 氮气
|
黑
|
黄
|
棕
|
| 氧气
|
天蓝
|
黑
|
|
| 氢气
|
深蓝
|
红
|
|
| 空气
|
黑
|
白
|
|
| 氨气
|
黄
|
黑
|
|
| 二氧化碳
|
黑
|
黄
|
|
| 氯气
|
黄绿
|
黄
|
绿
|
| 乙炔
|
白
|
红
|
绿
|
| 其他一切可以燃烧的气体
|
红
|
白
|
|
| 其他一切不可燃烧的气体
|
黑
|
黄
|
|
4、滴定分析仪器与基本操作
1）、滴定管
酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7
碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S2O3
容量：100ml,50ml,25ml,10ml,1ml
【检查】
酸式：活塞转动是否灵活？漏水？ 涂凡士林。
碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠。
【洗涤】：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水
【装滴定剂】摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（10～15ml/次）－装液（零刻度以上）排气泡，调零并记录初始读数。
【滴定】
酸式：勿顶活塞，防漏液、用手腕摇动锥形瓶。
碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。
【注意】近终点时，要“半滴”操作－冲洗；观察颜色变化和读数；滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位；排液、洗涤 酸式滴定管长期放置－夹纸片。
2）、容量瓶
配制一定体积标准溶液用。
容量：1000ml，500ml，250ml， 100ml,50ml等
【检查】：漏水？刻度线离瓶口太近吗？系橡皮筋？
配好溶液―――贴标签；溶液长期保存――试剂瓶；长期放置――夹纸片。
3）、移液管、吸量管
用于准确移取一定体积的溶液
容量：25ml，20ml，10ml， 5ml,2ml，1ml等－贴标签
洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗2～3次
移液―――放液（容器倾斜30º―――沿器壁垂直放液―――停15秒）。
4）、容量仪器的校准
滴定管、移液管和容量瓶，是分析化学实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量（称为在标准温度20℃时的标称容量）。其产品允许有一定的容量误差。在准确度要求较高的分析实验中，应进行校准。
【方法】：（1）称量法：用被校量器量入或量出一定体积的纯水，用分析天平称量其质量为m（盛纯水的容器事先应晾干并称量），再根据纯水的密度
，计算出被校量器的实际容量。
【影响】要考虑以下三方面的：a.空气浮力使质量改变b.水的密度随温度而改变c.玻璃容器本身的容积随温度而改变。经校正，得出20℃容量为1L的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量，据此计算量器的校正值。
例1:如某只25ml移液管在25℃时放出的纯水的质量为24.921g, 密度为0.99617g.ml-1,则该移液管在20℃时的实际容积为：
该移液管的校正值为:25.02 ml-25.00 ml= + 0.02 ml
【注意】：a.校正时务必要正确、仔细，尽量减小校正误差。
b.校正次数≥2次，取其平均值作为校正值。要求两次校准数据的偏差不超过该量器允许的
。
（2）相对校准法:只要求两种容器之间有一定的比例关系，而无需知道它们的各自准确体积时，用相对校准法。
例如 :配套使用的移液管和容量瓶。
方法：如用25 ml移液管移取蒸馏水，于干净且晾干的100ml容量瓶中，到第四此重复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘，是否仍然刚好与刻线上缘相切。若不相切，应重新作一个记号为标线。
5、实验步骤
1）.按仪器清单认领，分析化学实验所需要的仪器，熟悉其名称和规格。检查并维护好酸碱滴定管、容量瓶等。
2）.洗涤已领取的仪器。
【提示】：
1.从此次实验开始，每次实验结束前，应将称量瓶洗干净，开盖放在培养皿中晾干，为下次实验做准备。
2.强调进实验室,要注意安全,讲究卫生.
（二）无机化学实验－基本操作部分
1、实验器皿及药品
1）量筒、集气瓶、漏斗、温度计、滴瓶、表面皿、广口瓶、试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙、细口瓶、胶头滴管、烧杯、锥形瓶、烧瓶、托盘天平、分液漏斗、酒精灯、铁架台、玻璃棒、试管夹、药匙、漏斗、滤纸、火柴、坩埚钳、石棉网、泥三角、三脚架、烘箱、气流干燥器、洗瓶。
2） 不同规格的药品、硫酸铵、氯化钠
2、实验内容
（一）实验室安全问题
1、实验前后应检查仪器的完整程度；水、电、火用毕后或离开实验室前必须关闭。实验进行时，不得离开岗位。
2、易燃、易爆物品应方在远离火源的地方，操作时严格按照规范操作。
3、不得口尝任何东西和在实验室吃东西、吸烟。实验后洗干净手才能离开实验室。
4、防止浓酸、浓碱飞溅，遇到此类意外用大量的水冲洗，然后急送医院。
5、火灾应根据情况采取不同措施：电器着火，先切断电源，然后用灭火器；酒精等有机溶剂着火，用湿布或沙子扑灭。
6、危险物质的标示
（二）实验室规则
（1）实验前预习并写出预习报告
包括题目、原理、步骤、列表并查好有关数据，了解实验注意事项。
（2）严格按操作规程操作，仔细观察实验现象，及时如实的记录现象和数据。
（3）善于思考，能运用所学知识解释实验现象和有关问题。
（4）室内干净，台面整齐、卫生。
（5）注意安全。水、电、化学试剂、废酸及废碱液的处理等。
（6）实验报告
包括题目、目的、原理（简单地用文字、化学反应式、计算式说明）、主要试剂和仪器、步骤（简单流程）、数据及分析结果的处理（表格式）、问题讨论。
（三）讲解的内容
1、常用的仪器（仪器名称不能写错别字）
A：不能加热：量筒、集气瓶、漏斗、温度计、滴瓶、表面皿、广口
分类 细口瓶等
B：能直接加热：试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙
C：间接加热：烧杯、烧瓶、锥形瓶
⑴试管： 常用做①少量试剂的反应容器②也可用做收集少量气体的容器③或用于装置成小型气体的发生器
⑵烧杯：主要用于①溶解固体物质、配制溶液，以及溶液的稀释、浓缩②也可用做较大量的物质间的反应
⑶烧瓶： 有圆底烧瓶，平底烧瓶①常用做较大量的液体间的反应②也可用做装置气体发生器
⑷锥形瓶：常用于①加热液体，②也可用于装置气体发生器和洗瓶器③也可用于滴定中的受滴容器。
⑸蒸发皿：通常用于溶液的浓缩或蒸干。
⑹胶头滴管： 用于移取和滴加少量液体。
[注意]： ①使用时胶头在上，管口在下（防止液体试剂进入胶头而使胶头受腐蚀或将胶头里的杂质带进试液 ②滴管管口不能伸入受滴容器（防止滴管沾上其他试剂） ③用过后应立即洗涤干净并插在洁净的试管内，未经洗涤的滴管严禁吸取别的试剂 ④滴瓶上的滴管必须与滴瓶配套使用
⑺量筒： 用于量取一定量体积液体的仪器。不能①在量筒内稀释或配制溶液，决不能对量筒加热 。也不能②在量筒里进行化学反应
[注意]：在量液体时，要根据所量的体积来选择大小恰当的量筒（否则会造成较大的误差），读数时应将量筒垂直平稳放在桌面上，并使量筒的刻度与量筒内的液体凹液面的最低点保持在同一水平面。
⑻托盘天平：是一种称量仪器，一般精确到0.1克。
[注意]：称量物放在左盘，砝码按由大到小的顺序放在右盘，取用砝码要用镊子，不能直接用手，天平不能称量热的物体, 被称物体不能直接放在托盘上，要在两边先放上等质量的纸，易潮解的药品或有腐蚀性的药品（如氢氧化钠固体）必须放在玻璃器皿中称量。
⑼集气瓶 ：①用于收集或贮存少量的气体 ②也可用于进行某些物质和气体的反应。（瓶口是磨毛的）
⑽广口瓶：（内壁是磨毛的）常用于盛放固体试剂，也可用做洗气瓶
⑾细口瓶：用于盛放液体试剂，棕色的细口瓶用于盛装需要避光保存的物质，存放碱溶液时试剂瓶应用橡皮塞，不能用玻璃塞。
⑿漏斗：用于向细口容器内注入液体或用于过滤装置。
⒀长颈漏斗： 用于向反应容器内注入液体，若用来制取气体，则长颈漏斗的下端管口要插入液面以下，形成“液封”，（防止气体从长颈斗中逸出）
⒁分液漏斗： 主要用于分离两种互不相溶且密度不同的液体，也可用于向反应容器中滴加液体，可控制液体的用量
⒂试管夹：用于夹持试管，给试管加热，使用时从试管的底部往上套，夹在试管的中上部。
⒃铁架台：用于固定和支持多种仪器， 常用于加热、过滤等操作。
⒄酒精灯：①使用前先检查灯心，绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精
②也不可用燃着的酒精灯去点燃另一酒精灯（以免失火）
③酒精灯的外焰最高，应在外焰部分加热 先预热后集中加热。
④要防止灯芯与热的玻璃器皿接触（以防玻璃器皿受损）
⑤实验结束时，应用灯帽盖灭（以免灯内酒精挥发而使灯心留有过多的水分，不仅浪费酒精而且不易点燃），决不能用嘴吹灭（否则可能引起灯内酒精燃烧，发生危险）
⑥万一酒精在桌上燃烧，应立即用湿抹布扑盖。
⒅玻璃棒：用做搅拌（加速溶解）转移如PH的测定等。
⒆燃烧匙：
⒇温度计： 刚用过的高温温度计不可立即用冷水冲洗。
⑾药匙 ： 用于取用粉末或小粒状的固体药品，每次用前要将药匙用干净的滤纸揩净。
2、实验室药品和实验用水的分类
药品：IUPAC分五级：A、B、C、D、E
| 试剂级别
|
中文名称
|
英文名称
|
标签颜色
|
用途
|
| 一级试剂
|
优级纯
|
GR
|
深绿色
|
精密分析实验
|
| 二级试剂
|
分析纯
|
AR
|
红色
|
一般分析实验
|
| 三级试剂
|
化学纯
|
CR
|
蓝色
|
一般化学实验
|
| 生化试剂
|
|
BR
|
咖啡色
|
生化实验
|
水：自来水、蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水。
3、基本操作
（1）药品的取用： “三不准”①不准用手接触药品 ②不准用口尝药品的味道 ③不准把鼻孔凑到容器口去闻气味注意：已经取出或用剩后的药品不能再倒回原试剂瓶，应交回实验室。
A：固体药品的取用： 取用块状固体用镊子（具体操作：先把容器横放，把药品放入容器口，再把容器慢慢的竖立起来）；取用粉末状或小颗粒状的药品时要用药匙或纸槽（具体操作：先将试管横放，把盛药品的药匙或纸槽小心地送入试管底部，再使试管直立）
B：液体药品的取用： 取用很少量时可用胶头滴管，取用较多量时可直接从试剂瓶中倾倒（注意：把瓶塞倒放在桌上，标签向着手心，防止试剂污染或腐蚀标签，斜持试管，使瓶口紧挨着试管口）
（2）物质的加热： 给液体加热可使用试管、烧瓶、烧杯、蒸发皿；给固体加热可使用干燥的试管、蒸发皿、坩埚
A：给试管中的液体加热：试管一般与桌面成45°角，先预热后集中试管底部加热，加热时切不可对着任何人
B：给试管里的固体加热：试管口应略向下（防止产生的水倒流到试管底，使试管破裂）先预热后集中药品加热
[注意点]：被加热的仪器外壁不能有水，加热前擦干，以免容器炸裂；加热时玻璃仪器的底部不能触及酒精灯的灯心，以免容器破裂。烧的很热的容器不能立即用冷水冲洗，也不能立即放在桌面上，应放在石棉网上。
（3）过滤：是分离不溶性固体与液体的一种方法（即一种溶，一种不溶，一定用过滤方法）如粗盐提纯、氯化钾和二氧化锰的分离。
[操作要点]：“一贴”、“二低”、“三靠”“一贴” 指用水润湿后的滤纸应紧贴漏斗壁；“二纸”指①滤纸边缘稍低于漏斗边缘②滤液液面稍低于滤纸边缘；“三靠”指①烧杯紧靠玻璃棒 ②玻璃棒紧靠三层滤纸边 ③漏斗末端紧靠烧杯内壁
（4）仪器的装配： 装配时，一般按从低到高，从左到右的顺序进行。
（5）检查装置的气密性： 先将导管浸入水中，后用手掌紧物捂器壁（现象：管口有气泡冒出，当手离开后导管内形成一段水柱。
（6）玻璃仪器的洗涤
如仪器内附有不溶性的碱、碳酸盐、碱性氧化物等，可加稀盐酸洗涤，再用水冲洗。如仪器内附有油脂等可用热的纯碱溶液洗涤，也可用洗衣粉或去污粉刷洗。
[清洗干净的标准是]：仪器内壁上的水即不聚成水滴，也不成股流下，而均匀地附着一层水膜时，就表明已洗涤干净了。
（6）玻璃仪器的干燥
a空气晾干，叫又风干。
b 烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。
c烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干。(4)吹干：用电吹风吹干。
（7）常用的意外事故的处理方法
A：使用酒精灯时，不慎而引起酒精燃烧，应立即用湿抹布。
B：酸液不慎洒在桌上或皮肤上应用碳酸氢钠溶液冲洗。
C：碱溶液不慎洒在桌上应用醋酸冲洗，不慎洒在皮肤上用硼酸溶液冲洗。
D：若浓硫酸不慎洒在皮肤上千万不能先用大量水冲洗。
4、气体的制取、收集
（1）常用气体的发生装置
固体之间反应且需要加热，用制O2装置（NH3、CH4）；一定要用酒精灯。
（2）常用气体的收集方法
A：排水法 适用于难或不溶于水且与水不反应的气体，导管稍稍伸进瓶内，（CO、N2、NO只能用排水法）
B：向上排空气法 适用于密度比空气大的气体（CO2、HCl只能用向上排空气法）
C：向下排空气法 适用于密度比空气小的气体
D：排气法：导管应伸入瓶底
5、气体的验满：
O2的验满：用带余烬的木条放在瓶口。
CO2的验满：用燃着的木条放在瓶口。证明CO2的方法是用澄清石灰水。
6、（1）试管夹应夹在的中上部，铁夹应夹在离试管口的1/4处。
（2）加热时试管内的液体不得超过试管容积的1/3，反应时试管内的液体不超过试管容积的1/2。
（3）使用烧瓶或锥形瓶时容积不得超过其容积的1/2，蒸发溶液时溶液的量不应超过蒸发皿容积的2/3；酒精灯内的酒精不得超过其容积的2/3，也不得少于其容积的1/4。
（4）在洗涤试管时试管内的水为试管的1/2（半试管水）；在洗气瓶内的液体为瓶的1/2；如果没有说明用量时应取少量，液体取用1—2毫升，固体只要盖满试管的底部；加热试管内液体时，试管一般与桌面成45°角，加热试管内的固体时，试管口略向下倾斜。
七、思考题
1、默写（1—18号）元素（民族班）（1-36号）元素（汉族班）的符号和名称。
2、玻璃仪器干燥有几种方法？试管分为几种，分别可以用来做什么实验？
3、酒精灯的加热温度是多少？焰火为几部分，一般用哪部分加热，为什么？
4、实验室里的试剂分为几个规格？分别是什么？标签颜色为什么？
5、实验室里进行加热的方法有几种，分别为？
6．在进行滴定管的校准以及移液管和容量瓶相对校准时，所用的锥形瓶和容量瓶是否都需要事先干燥？滴定管和移液管需要么？
7．.玻璃仪器烘干的温度为多少？
8. 酸式滴定管被凡士林堵住了，如何处理？
答案：
1、 略
2、 晾干、烘干（控温105℃左右）、吹干、烤干；快干（有机溶剂法：先用少量丙酮淋洗一遍倒出，然后晾干或烘干）；硬质、软质，普通试管、离心试管。
3、 400℃-500℃。三部分：焰心、内焰、外焰。一般用外焰，因为温度高。
4、 四个：有机纯、分析纯、化学纯、实验试剂。绿、红、蓝、黄。
5、 八种：酒精灯、煤气灯、酒精喷灯、水浴、油浴（甘油、植物油、石蜡、液体石蜡）、沙浴、空气浴、电加热。
6、答：锥形瓶和容量瓶需要事先干燥，滴定管和移液管不需要。
7、答：105℃。
8、用热水浸泡。
