一、实验目的

1. 了解并掌握如何利用升华方法纯化固体产物的方法和原理；

2. 了解从茶叶中提取咖啡因的原理和方法，并学会从天然产物中分离纯化有用成分的方法；

3. 掌握升华原理及其操作。

二、实验原理

咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（A.P.C）等药物的组分之一。现代制药工业多用合成方法来制得咖啡因。

咖啡因为嘌呤的衍生物，其化学名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。

嘌呤（Purine）      咖啡因(Caffeine)          茶碱(Guanine)      可可碱(Adenine)

纯品咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦；易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮；微溶于石油醚；难溶于苯和乙醚。它是弱碱性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。

茶叶中含有多种生物碱，其主要成分为含量约1～5%的咖啡因，并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11～12%的单宁酸(又名鞣酸)，还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。

为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（如氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸出溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质，利用升华法可进一步纯化。

萃取：就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。

升华：是纯化固体有机物的方法之一。某些物质在固态时有相当高的蒸气压，当加热时不经进液态而直接气化，蒸气遇次则凝结成固体，这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度，这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。

升华是纯化固体有机物的一个方法。利用升华可除去难挥发性杂质或分离具有不同挥发度的固体混合物。升华常可得到较高纯度的产物，但操作时间长，损失也较大。

本实验采用直接升华法提取茶叶中的咖啡因。

直接升华法是将茶叶碎末于容器中直接加热到110℃~160℃，咖啡因升华，经冷却、收集结晶，得到纯品。

三.仪器和药品

1.仪器：蒸发皿、酒精灯、三角架、玻璃棒、台秤、石棉网、滤纸、棉花、研钵、研杵

2.药品：生石灰粉、茶叶

四.实验步骤

称取10g茶叶、3.5g生石灰混合研成粉末，置于一蒸发皿放在酒精灯上小火焙炒至浅黄色，以使水分全部除去，冷却后将沾在蒸发皿边上的粉末用滤纸擦去，以免升华时污染产物。在蒸发皿上面覆盖一张刺有许多小孔(用大头针扎)的滤纸，然后将大小合适的玻璃漏斗罩在上面，漏斗的颈部塞一点棉花，减少蒸气逃逸。装置如图所示，在石棉网上用酒精灯小火加热升华。产生的蒸气会通过滤纸小孔上升，冷却后凝结在滤纸孔上或漏斗壁上。当观察到纸孔上出现白色毛状结晶时，停止加热，让其自行冷却，必要时漏斗外壁可用湿布冷却。当漏斗中观察不到蒸气时，方可揭开漏斗和滤纸，仔细地把附着在纸上及器皿周围的咖啡因刮下、收集。称重、计算产率。

图 常压升华装置

五.注意事项

1.生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸），拌入生石灰要均匀，研磨要仔细、混匀。

2. 本实验的关键是升华，升华过程中要控制好温度。一定要小火加热，慢慢升温，最好是酒精灯的火焰尖刚好接触石棉网，徐徐加热10－15分钟。如果火焰太大，加热太快，滤纸和咖啡因都会炭化变黑，会使产物发黄（分解）。；如果火焰太小，升温太慢，会浪费时间，一部分咖啡因还没有升华，影响收率。

3. 刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。

六.思考题

1. 升华方法适应哪些物质的纯化？如何改进升华的实验方法？

2. 加入生石灰粉的作用是什么？