一、 实验目的
1.了解酸催化合成有机酸酯的基本原理和方法。
2.掌握回流、洗涤、液体干燥等基本操作。
3.进一步熟悉、巩固普通蒸馏操作。
二、实验原理
在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇可以生成乙酸乙酯，由于该反应是一个可逆的，当反应达到平衡后，酯的产量就不再随着反应时间的增长而增加。反应时为了提高某一个原料的利用率通常是把另一个原料加过量，为了提高酯的产量通常是采取不断把反应中生成的酯和水蒸出的方法。本实验采用加入过量乙醇，工业中往往使乙酸过量。
主反应：
反应条件：120~125℃ H2SO4
副反应：
反应条件：H2SO4 加热
三、仪器与试剂
仪器：磨口玻璃仪器一套、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、长颈漏斗、酒精灯
试剂：冰醋酸、 95%乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠、饱和氯化钙、饱和氯化钠水溶液、无水硫酸镁等
四、实验内容
1.加料 ：在100mL圆底烧瓶中，加入23mL 95%乙醇和14.3 mL冰醋酸，一边摇动，一边慢慢地加入8mL浓硫酸使混合均匀，并加入几粒沸石。
2.回流反应：如图所示，装上回流冷凝管，小火加热保持微沸，回流半小时。然后沸水浴加热普通蒸馏，直至不再有馏出物为止，得乙酸乙酯粗品。
常压蒸馏装置 回流装置
3.纯化：馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸，在摇动下，慢慢向粗产物中加入饱和的碳酸钠溶液(约10mL)，至无二氧化碳气体逸出，酯层对pH试纸试验呈中性。移入分液漏斗，充分摇振(注意及时放气)后静置，分去下层水相。酯层用10mL饱和食盐水洗涤后，再每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次。弃去下层液，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入约2g无水硫酸镁干燥。将干燥好的粗乙酸乙酯滤入25mL蒸馏瓶中，加入沸石后在水浴上进行蒸馏，收集73-78℃的馏分。
纯粹的乙酸乙酯的沸点为77.6℃，折光率为1.3727
五、注意事项
1.控制反应温度在120—125℃，控制浓硫酸滴加速度。浓硫酸的加入量不可太大，回流是一定要用小火，否则容易造成炭化，并增大副产物的产量。 浓硫酸的作用：①催化剂 ②吸水剂
2.洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。饱和碳酸钠溶液的作用：①中和蒸发过去的乙酸；②溶解蒸发过去的乙醇；③减小乙酸乙酯的溶解度。
3.干燥剂不可加多，否则会降低收率。
4.洗涤操作（分液漏斗的使用）：
(1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。
(2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。
(3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。
(4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出。
六、思考题
1. 在本实验中硫酸起什么作用?
2. 为什么要用过量的乙醇? 如果采用醋酸过量是否可以，为什么？
3. 蒸出的粗乙酸乙酯中主要有些杂质?
4.能否用浓氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?
5. 用饱和氯化钙溶液洗涤，能除去什么，为什么先用饱和食盐水洗涤?是否可用水代替？
